知母的鉴别

（1） 取本品粉末2g，加乙醇10ml，振摇后放置20分钟，吸取上清液1ml,蒸干，残渣加硫酸1 滴，初显黄色，继变红色、紫堇色，最后显棕色。 （2） 取本品粉末2g，加乙醇20ml，加热回流40分钟，取上清液10ml，加盐酸1ml,加热回流1 小时后浓缩至约5ml ，加水10ml，用苯20ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加苯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品，加苯制成每1ml 含5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各7μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－丙酮（9:1） 为展开剂，展开，取出，晾干，喷以8％ 香草醛无水乙醇溶液与硫酸溶液（7→10） 的混合液（0.5:5） ，在100℃ 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【含量测定】 取本品粉末（过三号筛）约1g[同时另取本品粉末测定水分（附录ⅨH第一法）]，精密称定，置锥形瓶中，精密加乙醇25ml，称定重量，浸泡过夜，超声处理40分钟，放冷，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，加盐酸1ml,置水浴上用蒸气缓慢回流1 小时，放冷，倾入小烧杯中，边振摇边滴加40％氢氧化钠溶液至中性（溶液颜色由橙黄突变为橙红），用乙醇洗涤容器，洗液并入烧杯中。用乙醇移至50ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml置蒸发皿中，蒸干，残渣用苯溶解，转移至2ml 量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取菝葜皂苷元对照品适量，精密称定，加苯制成每 1ml含0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，精密吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl与6μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯－丙酮（9:1） 为展开剂，展至7cm,取出，晾干，再用同一展开剂进行二次展开，取出，晾干，喷以显色剂［甲液： 取水25ml，缓慢加硫酸50ml，放冷后，再加乙醇25ml，摇匀；乙液： 8％ 香草醛无水乙醇溶液。用时将甲液5份与乙液1份混合］后，在70℃加热7～10 分钟，至斑点显色清晰，取出，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，照薄层色谱法（附录Ⅵ B薄层扫描法）进行扫描，波长λS=443nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。 本品按干燥品计算，含菝葜皂苷元（C27H44O3）不得少于1.0％ 。　　 文献记载 【摘录】《中国药典》